微量氧含量是氮气产品最主要的控制指标

发布日期：2021-09-23 00:00来源：//www.mds-pharma.com点击：

微量氧含量是氮气产品最主要的控制指标，空分设备主要的产品之一是氮气，为保证氮气产品的质量，需用高纯氮色谱分析仪对氮气产品的控制指标进行测量，一般以分析氮气中杂质含量来确定氮气纯度。

在生产过程中，测量微量氧含量的方法很多，如热化学法、比色法、热导法、黄磷发光法和原电池法等。因热化学法、比色法和热导法的灵敏度比较低,黄磷发光法操作不方便,且所需设备又比较复杂,所以工业上不常用这些方法。目前广泛应用于空分行业的微量氧分析仪,按仪器的测量原理不同,可分为原电池型和氧化锆型微量氧分析仪。以下按测量原理不同介绍几种微量氧分析仪在空分设备中的应用。

1　原电池型微量氧分析仪

原电池型微量氧分析仪测量氧含量,是通过阴阳电极上发生的氧化-还原反应产生的电流来确定的,一般氧分子在阴极被还原成氢氧根离子,在阳极反应略有不同。原电池型微量氧分析仪分为燃料电池型和赫兹电池型微量氧分析仪等。

1.1　燃料电池型微量氧分析仪

1.1.1　测量原理

微量氧分析仪属于燃料电池型,在阴极氧分子被银催化转化成氢氧根离子,在阳极铅原子被氧化,产生的电流与样气中氧含量成比例。

微量氧分析仪由节流阀、流量计、调湿器、电解池、电子放大电路、恒温组件和容器池组成。燃料电池是敞开式,可定期维护电极,调湿器用于保持燃料电池内氢氧化钾溶液的液位,根据电解液的液位变化适当地调节调湿器旋钮。

1.1.2　仪器的日常维护

仪器在日常维护中应注意:

(1)避免高氧含量的样气进入燃料电池,样气中过高氧含量对铅电极的腐蚀作用会加剧。铅电极的腐蚀为一般程度时,可以按1∶4的比例配制硝酸溶液,用稀释液来清洗铅电极,严重腐蚀时只能更换铅电极,同时定期更换电解液。

(2)保持测量样气的压力和流量恒定。

(3)定期向容器补充蒸馏水,调节调湿器来保证电解液液位。

(4)校验用气用量程范围80%的标准气进行量程标定,以保证测量的准确性。

(5)仪器排放管线要保证常压通畅,避免放空管带压并阻塞,影响仪器的测量准确性。

目前,在空分设备中应用最为广泛的是微燃料电池型微量氧分析仪,其测量原理与微量氧分析仪一样,但微燃料电池是密封的,使用两年后传感器性能下降,需更换微燃料电池。两者测量精度都比较高,完全满足工艺控制要求,燃料电池型仪器传感器使用寿命较长,价格低,但仪器维护的工作量稍大;微燃料电池型传感器使用寿命相对较短,但操作维护方便,仪器维护的工作量较小,微燃料电池更换方便。

1.2　赫兹电池型微量氧分析仪

1.2.1　测量原理

赫兹电池型微量氧分析仪的传感器使用一个外加电压(1.3VDC)去启动电极反应,氧分子在阴极被还原成氢氧根离子,在阳极氢氧根离子被氧化成氧分子后排出。

1.2.2　仪器的特性

在实际应用中,由于电极传感器是非消耗型而无需太多的维护工作,只需定期在电解液中补充离子水,不需要频繁校验,仪器测量精度高,响应快,防干扰性好,在实际工作中可用作标准仪器来对照分析。

另外,该类型微量氧分析仪还可提供在样气中含有酸性气体的情况下也能正常工作的电解液调节系统,该系统不受酸性气体(二氧化碳、氧氮化合物、二氧化硫、氯化氢和硫化氢等)的干扰,测量工作稳定、可靠。

2　氧化锆型微量氧分析仪

2.1　测量原理

氧化锆是一种固体电解质,具有陶瓷性质,在常温下具有单斜晶系结构。在氧化锆中加入氧化钙或氧化钇作为稳定剂,再经过高温焙烧,可形成不随温度变化且晶形稳定的莹石立方晶系,具有很高的氧离子导电性。

氧化锆微量氧分析仪的传感器由氧化锆稳定氧化锆制成,这个材料被加热到600℃以上时变为氧离子,氧离子的导电率随着温度按指数率增加。传感器由一个固定在相同材料的管子上的氧化钇稳定氧化锆盘组成,盘的表面涂了一层金属铂,并安装在很小的温度控制圆筒腔内。当盘的两边暴露在含氧的气体中时,构成一个浓差池,输出的信号与盘的两边获得的氧浓度比值的对数成正比,采用测量电势的方法,即可得到样气中的氧含量。

2.2　仪器的日常维护

氧化锆微量氧分析仪测量精度高,响应快,测量范围宽,对空分设备上、下塔过程控制应用方便,可以更早地投用,方便操作人员对工况进行调整和控制。